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什么情況需要重新標定量熱儀的熱容量

發布時間:2017-03-20   點擊次數:778次

 

      測量樣品發熱量時,需要先確定量熱儀的熱容量,標定時,熱容量一般進行5次重復試驗。計算5次重復試驗結果的平均值和相對標準差,其相對標準差不應超過0.20%;若超過0.20%,再補做一次試驗,取符合要求的5次結果的平均值,修約至1J/K,作為該儀器的熱容量。若任何5次的結果的相對標準差都查過0.20%,則應對試驗條件和操作技術仔細檢查并糾正存在問題后,重新進行標定,舍棄已有的全部結果(鶴壁市華通分析儀器有限公司生產的量熱儀具有操作簡單方便、受外界影響較小、結果準確等優點)。

     在使用新型熱量計前,需要確定其熱容量的有效工作范圍。方法是:用苯甲酸(鶴壁華通分析儀器有售)至少進行8次熱容量標定試驗,苯甲酸片的質量一般從0.7g------1.3g,或根據被測樣品可能涉及的熱值范圍(溫升)確定苯甲酸片的質量。在兩個端點處,至少分別做2次重復測定。然后,以溫升△ttnt0)為橫坐標,以熱容量E為縱坐標,繪制溫升與熱容量值的關系圖。如果從圖中觀察到的熱容量值在整個范圍內沒有明顯的系統性變化,該熱量計的熱容量可視為常數;如果觀察到的熱容量值與溫升有明顯的相關性,用一元線性回歸的方法求得E和△t的關系式:           

                 E=a+bt

    并計算線性回歸方程的估計方差和相對標準差,其相對標準差不應超過0.20%。除了燃燒不完全的試驗結果必須舍棄,所有結果都應包括在計算中。如果精密度滿足要求,在測定試樣的發熱量時,就可根據實際的溫升△t用上述方程式確定所用的熱量值。

   如果精密度不能滿足要求,應查找原因,解決問題后,進行一組新的標定。

      熱容量標定值的有效期為3個月,超過此期限時應重新標定。但有下列情況時,應立即重測:

a.更換量熱溫度計;

b.更換量熱計大部件如氧弾頭、連接環(由廠家供給的或自制的相同規格的小部件如氧弾密封圈、電極柱、螺母等不在此列);

c.標定熱容量和測定發熱量時的內筒溫度相差超過5K

d.熱量計經過較大的搬動之后。

    如果熱量計量熱系統沒有顯著改變,重新標定的熱容量值與前一次的熱容量值相差不應大于0.25%,否則,應檢查試驗程序,解決問題后再重新進行標定。

    鶴壁市華通分析儀器有限公司生產的量熱儀,操作簡單,自動化程度高,儀器自動計算熱容量的相對標準差,有效的減少了人為誤差,節約了試驗時間。

 

 

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